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佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)方案（熔點(diǎn)儀）

更新時(shí)間：2019-05-09瀏覽：2975次

•前言

染料中間體，泛指用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類(lèi)，另外，還有一些雜環(huán)中間體。在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 2384-2015 染料中間體熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》中明確規(guī)定了染料中間體的熔點(diǎn)測(cè)定方法，本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管法，用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管

佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀

2.2 試劑

染料中間體樣品

3 實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)定方法

儀器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，放冷。將其裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm 左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。

參數(shù)設(shè)置

起始溫度 147℃

終止溫度 157℃

升溫速率 1.0℃/min

曲線(xiàn)時(shí)間 10min

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

白色晶體樣品

編號(hào)	初熔溫度	平均初融	終熔溫度/℃	平均終熔
1	151.9	152.0	153.3	153.4
2	152.1		153.5
3	152.1		153.3

黃色粉末樣品

編號(hào)	初熔溫度	平均初融	終熔溫度	平均終熔
1	285.7	285.6	286.1	286.1
2	285.7		286.1
3	285.5		286.1

4.2 結(jié)論

兩個(gè)樣品結(jié)果重復(fù)性均很好，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品熔點(diǎn)在 200℃以下者結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.2℃。儀器操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 2384-2015 染料中間體熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法[S].

注意事項(xiàng)

建議樣品測(cè)試前在 105℃烘箱內(nèi)烘干 1~2 小時(shí)，去除水分，使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為 3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。